GB_T 6901.3-2004

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AC213680659A46EBB8352C067961E76B

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2008-3-31

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GB/T 6901.3-2004,月U 舀,GB/T 6901《硅质耐火材料化学分析方法》分为以下11、个部分:,— 第1部分:重量法测定灼烧减量;,-一第2部分:重量一钥蓝光度法测定二氧化硅量;,— 第3部分:氢氟酸重量法测定二氧化硅量;,— 第4部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;,— 第5部分:铬天青S光度法测定氧化铝量;,— 第6部分:EDTA容量法测定氧化铝量;,— 第7部分:二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量;,— 第8部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镁量;,— 第9部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量;,— 第10部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量;,— 第11部分:钥蓝光度法测定五氧化二磷量,本部分为GB/T 6901的第3部分,本部分代替GB/T 6901.3 -1986《硅质耐火材料化学分析方法氢氟酸重量法测定二氧化硅量》,本部分与GB/T 6901.3 -1986相比主要变化如下,— 增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章;,— 对试样制备作了详细规定,增加了可操作性;,— 增加了对分析值修约位数的规定,并允许采用其他规定;,— 按GB/T 1. 1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和,GB / T 20001.4 -2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定对结构和格式进行了,调 整 ,本部分由中国钢铁工业协会提出,本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC门VC 193)归口,本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司、重庆特殊钢厂,本部分主要起草人:梁献雷、郭秋红、张慧荣、邓祥卿、汤树本,本部分所代替标准的历次版本发布情况为:,— GB/T 6901. 3-1986,GB/T 6901. 3-2004,硅 质 耐 火 材 料化学分析方法,第3部分:氢氟酸重量法测定二氧化硅量,范围,本部分规定了氢氟酸重量法测定二氧化硅量的方法,本部分适用于硅质耐火材料中二氧化硅量的测定。测定范围(质量分数)为大于95. 00% .,2 规范性引用文件,下 列 文 件中的条款通过GB/T 6901的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文,件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成,协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本,部分,GB /T 6 901.1-2004 4 质 耐 火 材 料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量,GB /T 8170 数值修约规则,GB /T 1 0325 定形耐火制品抽样验收规则,GB /T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样,3 原理,试样 经 灼 烧至恒量后,用氢氟酸、硝酸溶解,蒸干挥散除硅,再以硝酸赶氟。于10 00,C-11 00℃灼,烧至恒量。两次称量之差,即为二氧化硅量.,4 试剂,4.1 硝酸(p1.42 g/mL).,4.2 氢氟酸(40%).,仪器,1 天平(感量0.1 mg).,2 铂增竭(30 mL).,3 自动控温干燥箱,4 高温炉:最高使用温度不小于1 1000C,且能自动控温的箱式电炉,采样,5. 5 乐5. 6,6.1 采样步骤,按 G B/ T 10325和GB/T 17617采集实验室样品,6.2 试样制备,按 G B/ T 6901.1- 2004的5.2 制备试样,分析步孩,7.1 测定次数,在 重 复 性条件下测定两次,GB/T 6901. 3-2004,7.2 试料量,称 取 约 0.5 0g 试样,精确至0.1 m g.,7卜3 空白试验,在 重 复性 条件下做空白试验,7.4 验证试验,在 重 复性 条件下随同试样分析同类型标准物质,7.5 测定,7,5. 1 将试料置于铂柑祸(5.2)中,加盖并稍留缝隙,放人1000,C-1 loo0C高温炉(5.4)中,灼烧1 h,取出,稍冷,放人千燥器中冷至室温,称量。重复灼烧(每次15 min),称量,直至恒量(两次灼烧称量的,差值不大于0.2 mg即为恒量),7.5.2 将增祸置于通风橱内,沿增琳壁缓缓加入3 mL硝酸(4. 1),7 mL氢氟酸(4.2),加盖并稍留缝,隙,置干低温电炉上,在不沸腾的情况下,加热约30 min(此时试液应清澈)。用少量水铣净增祸盖,去,盖,继续加热蒸干。取下冷却,再加5 mL硝酸(4.1),10 mL氢氟酸(4.2)重新燕发至干,7.5.3 沿柑祸壁缓缓加人5 mL硝酸(4.1)燕发至干,同样再用硝酸(4.1)处理两次,然后升温至冒尽,黄烟,7.5.4 将增锅置于高温炉(5.4)内,初以低温,然后升温至1 000,C-1 100℃灼烧30 min,取出,稍冷,放人干燥器中冷至室温,称量。重复灼烧(每次15 min),称量,直至恒量(两次灼烧称量的差值不大于,0-2 mg即为恒量),分析结果的计算,二 氧化硅量用质量分数w (Si02)计,数值以%表示,按下列公式计算:,w (S10') =,(ml一M,)+ (M3一M, ),刀 盖,义100,式 中 :,: — 试 料与柑竭灼烧后质量的数值,单位为克(9);,mz - 氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂琳锅质量的数值,单位为克(9);,7ny — 试剂空白与铂琳涡质量的数值,单位为克(g);,二。 — 测定试剂空白用铂钳塌质量的数值,单位为克(9);,m— 试 料质量的数值,单位为克(g),8.2 分析值是否有效,首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与……

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